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产品描述

ROHS检测仪GC-MS 6800检测白酒组成成分解决方案

白酒,作为我国传统的酒精饮料之一,组成成分非常复杂,形成不同的香型和品质,因而增加了针对其真伪的鉴别难度。通过气相色谱质谱联机的测试方法,分析白酒中的组分,选择性地提供了有效鉴别白酒真伪的解决方案。

 ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于白酒组成成分的测定。

1.仪器简介

GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。

     图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

2. 实验部分

2.1 测试原理及方法

测试原理:将样品注入气相色谱分离后,用质谱进行检测,依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。

测试方法:取2ml白酒样品于10ml试管中,加入2g无水硫酸钠吸取部分水分后,取适量样品于2ml样品瓶中,进入GCMS分析。

2.2 主要仪器设备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,EI源(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司);

无水硫酸钠(分析纯,国药集团);

某酱香型白酒,某浓香型白酒(某白酒厂家提供);

氦气:纯度≥99.999%(空气化工)。

2.3 仪器测试条件

色谱柱:HP-INNOWAX,30m X 0.25mm X 0.25μm(Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1;

进样方式:分流进样,分流比 20:1;

程序升温: 40℃保持5min,以10℃·min-1速率上升至240℃,保持5min;

进样口温度:220℃;

气质接口温度:240℃;

离子源温度:240℃;

溶剂切除时间:1min;

扫描模式:FULL Scan 30-400amu。

                         图2. 某酱香型白酒总离子流色谱图

1-乙醛,2-乙酸乙酯,3-乙醇4-仲丁醇,5-正丙醇,6-1-甲基环己醇,7-2-甲基-丙醇,8-戊酸乙酯,9-正丁醇,10-正己酸乙酯,11-旋性戊醇,12-异戊醇,13-正戊醇,14-二糠基醚,15-甲基乙酰甲醇,16-庚酸乙酯,17-2,5-二甲基吡嗪,18-乳酸乙酯,19-乙酸,20-糠醛,21-2-甲基-戊酸乙酯,22-戊二酸,23-丙酸,24-异丁酸,25-4-羟基丁酸内酯,26-正丁酸,27-糠醇,28       -琥珀酸二乙酯,29-异戊酸,30-3-甲基-2-(5H)-呋喃酮,31-正戊酸,32-苯乙酸乙酯,33-正己酸,34-苯乙醇,35-十一酸乙酯,36-正辛酸,37-月桂酸乙酯,38-棕榈酸乙酯,39-十六碳烯酸乙酯,40-油酸乙酯,41-亚油酸乙酯,42-棕榈酸

                   图3. 1浓香型白酒总离子流色谱图

1-乙醛,2-乙酸乙酯,3-乙醇,4-丁酸乙酯,5-正丙醇,6-异丁醇,7-戊酸乙酯,8-正丁醇,9-己酸乙酯,10-二乙二醇,11-庚酸乙酯,12-乳酸乙酯,13-正己醇,14-辛酸乙酯,15-乙酸,16-糠醛,17-丙二醇,18-丁酸,19-己酸,20-棕榈酸乙酯,

                   图4. 某2浓香型白酒总离子流色谱图

1-乙酸乙酯,2-乙醇,3-丁酸乙酯,4-正丙醇,5-己酸乙酯,6-异戊醇,7-二乙二醇,8-2-羟基正丁酸乙酯,9-正丁酸

                            图5. 组分糠醛质谱图

                              图6. 组分己酸乙酯质谱图

3. 小结

 白酒中测试出的组分种类主要有醇类、酯类、酸类、醛类。不同质量白酒中组分数量差异可能比较大。醇类中除乙醇外,主要的是异戊醇、正丙醇,对形成酒的风味和促进酒体丰满、浓厚起着重要作用;酯类是具有芳香的化合物,在各种香型白酒中起着重要作用,是形成酒体香气浓郁的主要因素,乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分;酸类主要是乙酸、丙酸、戊酸等**酸类,影响白酒的口感和后味。

通过色谱分析,品质好的酒相关组分多,特别是酯类数量明显多。酱香型白酒中,糠醛和苯甲醛的含量较可以。糠醛是酱香型白酒的重要成分之一,勾兑的白酒糠醛含量一般不可以,且长链酯酸类含量也较少。

本方法通过使用白酒样品直接进样以及气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800检测,操作简单,重现性好,能很好地满足对白酒中的组成成分进行定性和定量分析。

参考文献:

1. 蔡心尧等,采用FFAP键合柱直接进样测定白酒香味组分的研究[J].酿酒科技,1994,(1):18-22

2.徐成勇等,白酒香味成分研究进展[J],酿酒科技,2002,(3):38-40.

3.信春辉.浅论酱香型酒的特征香味成分[J].酿酒科技.1998,(1):77-78.

4.沈尧申等.关于白酒中醇酯等主成分气相色谱分析方法的探讨[J].酿酒.1994,(2):32-40.

江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

LC-MS1000液质联用仪是ROHS检测仪仪器*的中国**商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪。仪器各项性能指标远国家校准规范要求,RF电源、离子源离子传输器等组件由我公司自主开发,部分组件在厂家定制,充分保证仪器性能和稳定性,具有很可以的仪器产品。仪器日常耗材大部分为公司*制造,运行成本低。

应用范围:食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加剂的检测,食品中的营养成分分析;生活饮用水中农药残留、多环芳烃、酚类等**物的检测。

参考检测标准:SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等

应用实例:LC-MS用于猪肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检测

1.仪器及试剂

液相色谱质谱联用仪(LC-MS1000,江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司)、漩涡混合器、冷冻离心机、匀质器、氮吹仪;

乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸铵、浓盐酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、标准品(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)

2.样品前处理

参照SNT 1924-2011对样品行提取,后过固相萃取柱进行净化。

3.实验结果

标样及处理后的样品在ESI+离子模式下进行分析,标准品质谱图如下。

1 盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的TIC图

2下图m/z 240.2为沙丁胺醇的分子离子峰

3 下图m/z302.4为盐酸莱克多巴胺的分子离子峰

4下图m/z277.3为盐酸克伦特罗的分子离子峰

目前ROHS检测仪仪器的LC-MS1000可用于β-兴奋剂类药物的初步检测,在LC-MS三重四级杆推出后,其定性和定量能力会大幅度提可以,将为食品安全监测、水质监测等提供有力的工具。

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